A.1 原理

在规定的条件下,将试样中的可溶性重金属(或其他)元素萃取出来,测定萃取液中重金属(或其他)元素的含量。

A.2 试剂

除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

A.2.1 水,GB/T6682,一级(第二法使用)、二级(第一法使用)。

A.2.2 盐酸(HCl),质量分数为36%~38%。

A.2.3 0.070mol/L盐酸(HCl)溶液,浓度为(0.070±0.005)mol/L。量取盐酸(A.2.2)约5.83mL,加水稀释至1000mL。

A.2.4 2.0mol/L盐酸(HCl)溶液,浓度为(2.0±0.1)mol/L。量取盐酸(A.2.2)约167mL,加水稀释至1000mL。

A.3 仪器

A.3.1 pH 计,读数准确至0.01。

A.3.2 天平,分度值为0.0001g。

A.3.3 恒温水浴振荡器,振荡频率为(150±5)次/min,能保持温度在(37±2)℃。

A.3.4 微孔滤膜,0.45μm。

A.3.5 具塞锥形瓶,容量为100mL。

A.3.6 容量瓶,容量为100mL。

A.3.7 原子吸收分光光度计。

A.3.8 原子荧光光度计。

A.3.9 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。

A.3.10 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

A.4 试样的采取和制备

在距壁纸端部1m 以外处每隔 1 m 切取 1 m 长、全幅宽的样品若干张。在样品上均匀切取长(50±1)mm、宽(30±1)mm 的长方形试样,试样的宽度方向应与壁纸的纵向一致。从所有样品上切取至少150个长方形试样。通过目测法选取20个涂层最多或者颜色最深的长方形试样,剪成约5mm×5mm 的小试样用于试验。

A.5 试验步骤

A.5.1 萃取

称取1g(精确至 0.0001g)试样(见 A.4)放入具塞锥形瓶(A.3.5)中,然后准确加入 50 mL0.070mol/L盐酸溶液(A.2.3),摇荡1min,用pH 计(A.3.1)测定溶液的pH 值。如果pH 值>1.5,则边摇荡边逐滴加入2.0 mol/L 盐酸溶液(A.2.4),直至 pH 值调整到1.0~1.5之间。将锥形瓶放在(37±2)℃的恒温水浴振荡器(A.3.3)中,以150r/min振荡频率振荡60min后,停止振荡。在恒温水浴振荡器中静置60min后,立即用微孔滤膜(A.3.4)过滤,并用水洗涤锥形瓶和过滤器3次,收集滤液于容量瓶(A.3.6)中,用水定容至刻度后待测。

A.5.2 测定

可采用下列两种方法进行测定,仲裁时按第二法测定。

———第一法:元素钡、镉、铬、铅含量采用原子吸收分光光度计(A.3.7)测试,元素砷、汞、硒、锑采用

原子荧光光度计(A.3.8)测试。

———第二法:采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(A.3.10)或电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)(A.3.9)测试。

A.5.3 空白试验

除不加样品外,按照 A.5.1~A.5.2步骤进行试验。

A.6 结果计算

A.6.1 按公式(A.1)计算试样中重金属(或其他)元素的含量。

A.6.2 按公式(A.2)计算修正后试样中重金属(或其他)元素的含量。

取两次平行测试结果的平均值作为结果,计算结果修约至整数位。如果结果小于1mg/kg,试验结报告“<1mg/kg”。